Finkurier.ru

Журнал про Деньги
3 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Офс ситовой анализ

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Сита и ситовой анализ

Количественное расиределение составляющих сыпучий материал частиц по их крупности называется гранулометрическим составом. Гранулометрический состав сыпучего материала определяется путем просеивания его через ряд сит с различным размером отверстий. Такое онределенне гранулометрического состава принято называть сито15ым анализом. Ситовой анализ сводится к определению весовой доли сыпучего материала, оставшегося па каждом сите. Гранулометрический состав выражается в массовых процентах (% мае,) отдельных фракций. Размер фракций выражается в мм либо в мк. [c.58]

Тонкость помола или дисперсность угольной пыли определяют обычно рассевом пробы пыли массой 25—50 г в течение 20 мин на рассевочной машине, оснащенной набором сит. Ситовый анализ угольной пыли проводят на полном комплекте из 8—10 сит с размерами отверстий в ситах от 50 до 1000 мкм, либо как минимум па двух ситах 90 и 20 мкм при тонком размоле в шаровых барабанных мельницах (ШБМ) и среднеходных (СМ) или на ситах 90 и 1000 мкм или 200 и 1000 мкм — при грубом размоле в молотковых мельницах (ММ) и в мельницах-вентиляторах (М-В). Результаты рассева определяют массовыми количествами остатка на первом самом крупном сите (рис. 12-2) 7 юоо, фракций Ф на промежуточных ситах и про- [c.221]

Определение зернистого состава сыпучих материалов производится при помощи специального набора сит, размеры отверстий которых уменьшаются от сита к ситу в постоянном соотношении. Для выполнения ситового анализа просеивают среднюю пробу материала. По окончании просеивания взвешивают остатки материала на каждом из сит и зерна, прошедшие через нижнее (самое тонкое) сито. Отношение полученных весов к навеске материала, взятой для анализа, дает содержание различных классов зерен в материале, т. е. зерен, размеры которых ограничены определенными верхним и нижним пределами. [c.87]

Для ситового анализа используют стандартные сита. Нормируемые величины для этих сит приведены в табл. 1. [c.77]

Для определения гранулометрического состава катализатор разбивается на отдельные фракции в соответствии с величиной зерен. Такое фракционирование осуществляется путем просеивания испытуемого катализатора через набор сит с определенными размерами отверстий. Лучше всего ситовой анализ проводить на стандартных ситах с металлической сеткой или применять штампованные сита. Номер сита соответствует величине отверстия в мил- [c.306]

Определение фракционного состава шариковых, микросферических и мелкодисперсных (молотых) катализаторов и адсорбентов проводится методом ситового анализа с применением разных сит. Выходом целых шариков называют количество целых шариков, содержащееся в пробе и выраженное в весовых процентах. [c.157]

Ситовой анализ заключается в последовательном пропускании пробы катализатора через сита с уменьшающимися размерами отверстий и в определении массы материала, проходящего через каждое сито. Найденную крупность материала обозначают цифрами в миллиметрах или микронах, соответственно размерам отверстий сита, или его номером. Если, например, часть пробы катализатора проходит через сито с отверстиями 1 мм и не проходит через сито с отверстиями 0,5 мм, то крупность этой фракции может быть обозначена несколькими способами фракция 1,0+0,5 мм или фракция 0,5 1,0 , или остаток на сите №05, прошедший через сито № 1 . Чаще всего применяют первые два способа записи. [c.12]

Ситовый анализ заключается в просеивании определенной массы материала через комплект нормальных сит. Результаты анализа выражают графически в виде кривой зависимости долей или массовых процентов фракций, задержанных на ситах, от номеров сит (см. дифференциальную кривую I на рис. П-4). По другому методу на диаграмму наносится общий процент материала, не проходящего через сита данного номера, т. е. задержанного также и на всех ситах с отверстиями большего размера (см. суммарную кривую 2 на рис. П-4), [c.98]

Проволочные сита представляют собой сетки с квадратными или прямоугольными отверстиями размером от 100 до 0,15 мм. При лабораторных работах (ситовой анализ) применяют мелкие сита с отверстиями до 0,04 мм. [c.87]

Изучение работы дробилок, мельниц, питателей и сортирующих устройств (сит). Ситовой анализ. [c.11]

Изучение работы дробилок, мельниц, питателей и сортирующих устройств (сит). Ситовой анализ. Определение удельной поверхности сыпучих материалов. [c.11]

Гранулометрический состав — это количественная характеристика топлива по размеру кусков (частиц), которую на электростанциях определяют главным образом рассевом проб на контрольных ситах ситовый анализ). [c.83]

Лучшей иллюстрацией могут служить изменения в составе шихты в течение 1960 г., когда начала применяться данная технология. В соответствии с соглашением, достигнутым между экспериментальной станцией в Мариено и заводом, был налажен периодический контроль, осуществляемый примерно один раз в неделю. Основная цель заключалась в проведении качественного отбора проб кокса, получаемого при обоих методах загрузки (сухой и влажной шихтой), и испытании в малом барабане каждой пробы в возможно более воспроизводимых условиях. Ввиду того, что удобнее было производить контроль в дневное время, выбирали произвольно 3 или 4 печи, работающие с применением одного и другого метода загрузки. Пробы кокса каждой из этих печей подвергали двукратным испытаниям в малом барабане. Для этого при погрузке в вагоны порции кокса отбирали вилами, чтобы получить среднюю пробу. Эта проба подвергалась грохочению до крупности 63 мм (в соответствии со стандартом), а затем сушке в сушильной печи с целью избежать ошибок, которые могут быть вызваны различной влажностью. Чтобы испытания проводились при одинаковом числе оборотов барабана, работа последнего управлялась автоматическим прибором. Для ситового анализа кокса был принят грохот, конструкция которого предложена Технической ассоциацией металлургической промышленности, отличающийся большим диапазоном размеров отверстий в ситах и автоматическим управлением времени работы, осуществляемым с помощью минутного механизма. Этот грохот отвечает задачам правильного контроля, так как известно, что различие в режиме просеивания приводит к таким же существенным ошибкам, какие могут быть при использовании сит с неодинаковыми размерами отверстий. Все это должно было свести к минимуму участие человека в процессе опробований и замеров и возможность ошибок. [c.456]

Пример 1.9, Ситовой анализ продукта, измельченного в шаровой мельнице, показал для сита с размером ячейки б = 74-10″ м значение функции Я (б) = 0,42. Определить величину Я (б) для сита с б — 150-10 м. [c.11]

Расчет. Характеристика процесса и катализатора дана, в основном, в главе VH. Выбираем катализатор синтетический алюмосиликатный микросферический [9]. Индекс активности катализатора 34, гранулометрический состав, по данным ситового анализа для выбранной партии катализатора (остатки на ситах, в %)-. [c.284]

Последовательное грохочение материала на ситах с уменьшающимся размером отверстий позволяет получить число фракций л + 1 (л — число сит). Ряд размеров отверстий сит, применяемых для последовательного грохочения, называют шкалой классификации, а отношение размеров отверстий двух смежных сит — модулем шкалы. При крупном и среднем грохочении модуль принимают равным 2. Для мелких сит, используемых для ситового анализа небольших навесок, принимают меньший -модуль. [c.44]

Куски исходного материала и куски или зерна, получаемые в результате измельчения, не имеют правильной (симметричной) формы. Поэтому на практике размеры кусков ( и й к) определяют размером отверстий сит, через которые просеивают сыпучий материал, т. е. с помощью ситового анализа (стр. 86). [c.49]

Важной характеристикой порошков является их дисперсность, и поэтому существует много методов определения размера частиц порошков. Наиболее распространен ситовой анализ, при котором порошок просеивают через набор сит с отверстиями различных размеров. [c.237]

Сита и ситовой анализ [c.86]

Определение гранулометрического состава измельченного твердого материала с использованием сит называют ситовым анализом. Он устанавливает взаимосвязь между размерами частиц, их массовым или объемным содержанием в исходной смеси. Частицы, прошедшие через сито, называют просевом, частицы, оставшиеся после рассева на сите, — остатком или отсевом. [c.495]

Как исходный материал, так и продукты подвергаются ситовому анализу (рис. П-6). В исходном материале содержание мелкозернистой фракции, или зерен меньших размеров, чем отверстия сита, равно Хз. Вследствие несовершенства конструкции сита мелкозернистая фракция не переходит полностью в отсев Хр Смотреть страницы где упоминается термин Сита и ситовой анализ: [c.11] [c.517] [c.103] [c.704] [c.704] [c.146] Смотреть главы в:

Читать еще:  Методика анализа показателей прибыли

I. Ситовой анализ;

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИСПЕРСНОСТИ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ

Сыпучие материалы в зависимости от размеров частиц можно разделить на пять групп:

1. Кусковые, с максимальным диаметром до 10 мм.

2. Крупнозернистые, с диаметром частиц от 2 до 10 мм.

3. Мелкозернистые, с диаметром частиц от 0,5 до 2 мм.

4. Порошкообразные, с диаметром частиц от 0,05 до 0,5 мм.

5. Пылевидные с диаметром частиц меньше 0,05 мм.

Важнейшей характеристикой сыпучих материалов является дисперсность (1/d). Дисперсность определяет технологические свойства сыпучего материалы и может быть выражена функцией распределения частиц (зерен) по крупности, или величиной удельной поверхности частиц.

Удельная поверхность – это отношение площади поверхности частиц к их объему или массе. Так, например, дисперсный состав цемента определяет его прочность при твердении, размер частиц в лаках и красках характеризует их кроющую способность и т.д.

Измерение крупности частиц материалов является одним из важнейших методов производственного контроля процессов, особенно связанных с использованием порошкообразных и пылевидных продуктов. В промышленной практике принято характеризовать сыпучий материал по зерновому составу следующим образом:

а) с помощью ситового анализа.

б) средней величиной удельной поверхности частиц.

Пробу измельченного сыпучего материала можно разделить на несколько фракций, просеяв навеску через сита. Число фракций не должно быть менее 5 и более 50. Размеры частиц получаемых фракций ограничены размерами отверстий сита. Под размерами сита обычно принимают длину стороны квадратной ячейки, образуемой переплетением ткани или сетки.

По ГОСТ 3584-53 сетки из сплавов цветных металлов контрольные с квадратными ячейками имеют номинальный размер стороны ячейки в свету (в мм): 2,5-2,0-1,6-1,25-1,0-0,9-0,7-0,63-0,56-0,5-0,45-0,4-0,355-0,315-0,28-0,25-0,244-0,2-0,18-0,16-0,14-0,125-0,112-0,1-0,09-0,071-0,063-0,056-0,05-0,045-0,04.

Самые тонкие сетки могут быть использованы только для анализа хорошо просеивающихся (не слипающихся) порошков.

Отношение размера отверстий сита к размеру отверстий сита последующего более мелкого сита является постоянной величиной и называется модулем набора сит.

Для рассева применяют набор проволочных сит с постоянным модулем равным 2; или для более полного ситового анализа . Отношение суммарной площади отверстий к общей поверхности сита также остается постоянным и равным 36 % для всего ряда сит.

Полный ситовой анализ для определения дисперсности при машинном рассеве проводят в следующем порядке: анализируемую пробу помещают на ситро с наибольшими размерами ячеек в используемом наборе. Материал, прошедший через сито (так называемый проход) падает следующее, более тонкое сито и так далее.

Обычно при рассеве сита ставят друг над другом и разделяют пробу на фракции за одну операцию. Результаты ситового анализа представляют графически в виде дифференциальной кривой распределения, характеризующей процентное содержание отдельных фракций (частных остатков – а %) в материале, либо в виде интегральной кривой (или кумулятивной) кривой распределения, изображающей суммарное процентное содержание всех фракций меньше (или больше) данного размера (полные остатки на ситах – А %).

Дифференциальная кривая распределения Интегральная кривая распределения

2 – полные остатки на сите, А %

Фракция, представленная на графике точкой, соответствует среднему размеру зерна в ней, определенному как среднее арифметическое между размерами отверстий двух соседних сит (через одно сито фракция прошла, на другом задержалась).

Средний размер частиц, пробы материала dср рекомендуется выражать по:

dср=m1d1+m2d2+…+mndn= (4.1)

где: m1…mn – содержание каждой фракции в пробе материала, массовые доли;

d1…dn – средний размер частиц данной фракции (среднеарифметическая величина отверстия сита, через которое фракция прошла и сита, на котором задержалась);

n – число фракций.

Характеристикой однородности состава дисперсного материала служит коэффициент отклонения, Rо, определяемый по следующей формуле:

(4.2)

где: d16, d50, d84 – отверстия сит, отвечающие соответственно 16 %, 84 %, 50 % содержанию полного остатка на интегральной кривой.

Таким образом, при определении Rо из общей массы анализируемого материала отбрасывают 16 % наиболее мелких и наиболее крупных фракций и в расчет принимают только 2/3 оставшегося сыпучего материала. Чем меньше коэффициент, тем однороднее продукт.

Построение и исследование дифференциальных и интегральных кривых распределения частиц сыпучего материала, определение на основании построенных графиков среднего размера dср и коэффициента отклонения Rо.

III. Методика проведения работы

Навеску порошкообразного материала (100-200) поместить на верхнее сито, закрыть крышкой и закрепить на установке механического рассева. Произвести просев в течение 20-30 мин. После окончания просева каждую фракцию с соответствующего сита взвесить на технических весах с точностью до 0,01 г и занести в таблицу 1.

Суммарная масса всех фракций не должна отклоняться от массы исходной навески более чем на 2 %.

ОФС.1.1.0015.15 Ситовой анализ

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.1.0015.15 Ситовой анализ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Ситовой анализ ОФС.1.1.0015.15

Взамен ст. ГФ XI

Ситовой анализ – это определение фракционного состава или распределения по размерам частиц порошков и гранул просеиванием через сита. Ситовой анализ осуществляют просеиванием проб материала через набор стандартных сит, размер отверстий которых последовательно уменьшается сверху вниз, в результате чего материал разделяется на фракции.

Определение фракционного состава порошков и гранул используется в технологии лекарственных средств на различных стадиях производства.

Использование ситового анализа имеет ряд ограничений:

  • для проведения анализа требуется, как правило, достаточно большое количество порошка (обычно – не менее 25 г);
  • метод неприменим к несыпучим или забивающим отверстия сита порошкообразным материалам (маслянистым, липким, склонным к комкованию и др.);
  • если исследуемые образцы гигроскопичны или, напротив, легко теряют влагу, при проведении анализа следует контролировать влажность и температуру окружающей среды;
  • в случае анализа электризующихся веществ к образцу следует добавлять антистатик (кремния диоксид коллоидный, алюминия оксид и др.) в количестве до 0,5 % по массе.

Ситовой анализ может использоваться для предварительной характеристики измельченности порошка (табл. 1), а также для определения фракционного состава порошков или гранул.

Таблица 1 – Классификация порошков по измельченности

Очень мелкий порошок

Для получения более подробных данных о фракционном составе (распределении частиц по размерам) порошка или гранул помимо основных сит можно использовать дополнительные. Характеристики типовых размеров сит по международной классификации приведены в табл. 2. Допускается использовать наборы сит с другими размерами отверстий по ГОСТ. Содержание фракции выражают в виде массовой доли порошка, просеянного через соответствующие сита, в процентах. Если указан только один номер сита, это означает, что не менее 97 % порошка проходит через указанное сито.

Таблица 2 – Классификация типовых размеров сит

номер сита

размер

R 20/3

R 20 R 40/3

Для определения фракционного состава порошка собирают набор сит с размерами отверстий, покрывающими весь диапазон размеров частиц в образце.

Перед проведением анализа сита тщательно проверяют на наличие искривлений и трещин, особенно в местах крепления сетки к раме. Чистку сит рекомендуется проводить струей воздуха или пара. Если после этого некоторые отверстия остаются закупоренными, то допускается осторожно прочистить их с нижней стороны с помощью мягкой кисти или щетки. Регулярную калибровку сит проводят по действующему ISO. Для оценки среднего размера отверстий калибровку сит можно проводить оптическим методом. Кроме того, для оценки эффективного отверстия сит в интервале размеров
212-850 мкм возможно применение стандартных стеклянных сфер.

В зависимости от свойств исследуемого порошка и поставленных задач (технологических целей) ситовой анализ может выполняться следующими методами:

  • механическое просеивание;
  • воздухоструйное просеивание;
  • звуковое просеивание.

Ситовой анализ с механическим просеиванием обычно применяют для анализа порошков или гранул, у которых не менее 80 % частиц имеют размер более 75 мкм. Для более мелких частиц, а также для частиц с выраженным свойством слипаться или прилипать к поверхности сита, более подходящим является воздухоструйное или звуковое просеивание.

В воздухоструйном методе просеивание осуществляется потоком воздуха. Как правило, в данном методе используются более мелкие сита по сравнению с механическим просеиванием.

В методе звукового просеивания испытуемый образец вносится в вертикальную вибрирующую колонну воздуха, которая поднимает образец и переносит его обратно сквозь отверстия сита при заданной частоте вибраций.

Разные способы просеивания дают различные результаты ситового анализа, что необходимо учитывать при оценке результатов испытания.

Вне зависимости от выбранного метода предварительно определяют оптимальную массу пробы и время просеивания.

Читать еще:  Анализ ликвидности баланса выводы

Выбор массы пробы

Если в фармакопейной статье или нормативной документации не указана масса испытуемой пробы, то испытание проводят для навесок порошка в интервале от 10 до 100 г. При выборе интервала навесок порошка учитывают его насыпную плотность и предварительно определенную измельченность (табл. 1). Так, например, если порошок определен как крупный, можно использовать навески от 25 до 100 г, при анализе мелких и очень мелких порошков – от 10 до 25 г, а в отдельных случаях — от 5 г и менее. В пределах выбранного интервала берут не менее 3 навесок. Если по результатам проведения испытания навеска порошка, например 100 г, имеет более низкий процент прохождения через самое мелкое из использованных сит, то предпочтение отдают интервалу от 25 до 50 г.

Выбор времени просеивания

Определяют массу каждого сита с точностью до 0,1 г. Точную навеску испытуемого порошка помещают на верхнее сито и закрывают крышкой. Проводят просеивание любым из методов в течение 5 мин, затем осторожно (без потерь вещества) снова взвешивают каждое сито и определяют массу вещества на каждом из сит. Таким же способом определяют массу вещества на поддоне. Снова собирают набор сит, встряхивают в течение 5 мин и взвешивают каждое сито, как описано выше. Эти процедуры повторяют до тех пор, пока изменение массы порошка на любом из сит не будет составлять менее 5 % (10 % — в случае сит 76 мм) или менее 0,1 г по сравнению с предыдущей массой вещества на этом сите.

Если на любом из сит масса вещества составляет менее 5 % от общей массы испытуемого образца, то изменение массы не должно превышать 20 % по сравнению с предыдущей массой на этом же сите. Если на любом из сит находится более 50 % от общей массы испытуемого образца, то при отсутствии других указаний, испытание повторяют, но в набор сит добавляют более грубое сито: между тем, которое несет избыточную массу, и предыдущим, более грубым ситом.

Сравнивают общие массы вещества до и после испытания. Общая потеря не должна превышать 5 % от первоначальной массы образца.

Повторяют испытание, используя общее время просеивания, равное сумме времен, определенных выше, чтобы убедиться, что общего времени хватает для достижения указанных выше изменений масс. Определенное таким образом время просеивания используют для последующих испытаний данного вещества.

Методика определения фракционного состава

Определяют массу каждого сита с точностью до 0,1 г. Точную навеску испытуемого вещества помещают на верхнее сито и закрывают крышкой. Проводят просеивание любым из методов в течение установленного времени, затем осторожно (без потерь вещества) снова взвешивают каждое сито и определяют массу вещества на каждом из сит. Таким же способом определяют массу вещества на поддоне.

При воздухоструйном просеивании испытания проводят на каждом из отдельных сит, начиная с самого мелкого, с единовременным использованием только одного сита.

Если оставшееся на любом из сит вещество состоит из агрегатов частиц, образовавшихся в процессе просеивания, анализ признается недействительным. В этом случае необходимо использовать другой метод определения размера частиц.

Представление результатов

Фракционный состав порошков и гранул и распределение частиц по размерам выражают в виде массовой доли порошка, просеянного через сита, в процентах. При этом следует указать массу испытуемого образца, время просеивания, метод испытания. При необходимости дополнительно указывают условия проведения испытания (влажность, температура, использование антистатиков, оборудование и др.).

Государственная фармакопея Российской Федерации

Ситовой анализ — это определение фракционного состава или распределения по размерам частиц порошков и гранул просеиванием через сита. Ситовой анализ осуществляют просеиванием проб материала через набор стандартных сит, размер отверстий которых последовательно уменьшается сверху вниз, в результате чего материал разделяется па фракции.

Определение фракционного состава порошков и гранул используется в технологии лекарственных средств на различных стадиях производства.

Использование ситового анализа имеет ряд ограничений:

— для проведения анализа требуется, как правило, достаточно большое количество порошка (обычно — не менее 25 г);

— метод неприменим к несыпучим или забивающим отверстия сита порошкообразным материалам (маслянистым, липким, склонным к комкованию и др.);

— если исследуемые образцы гигроскопичны или, напротив, легко теряют влагу, при проведении анализа следует контролировать влажность и температуру окружающей среды;

— в случае анализа электризующихся веществ к образцу следует добавлять антистатик (кремния диоксид коллоидный, алюминия оксид и др.) в количестве до 0,5% по массе.

Ситовой анализ может использоваться для предварительной характеристики измельченности порошка (табл. I), а также для определения фракционного состава порошков или гранул.

Таблица 1 — Классификация порошков по измельченности

Размер отверстий (мкм) сит, через которые проходит анализируемый порошок

Очень крупный порошок

Очень мелкий порошок

Для получения более подробных данных о фракционном составе (распределении частиц по размерам) порошка или гранул помимо основных сит можно использовать дополнительные. Характеристики типовых размеров сит по международной классификации приведены в табл. 2. Допускается использовать наборы сит с другими размерами отверстий по ГОСТ. Содержание фракции выражают в виде массовой доли порошка, просеянного через соответствующие сита, в процентах. Если указан только один номер сита, это означает, что не менее 97% порошка проходит через указанное сито.

Таблица 2 — Классификация типовых размеров сит

Номинальные размеры отверстий сиг по международному стандарту ISO 3310-1

Рекомендуемые USP сита, мкм

Европейский номер сита

Японский номер сита

Для определения фракционного состава порошка собирают набор сит с размерами отверстий, покрывающими весь диапазон размеров частиц в образце.

Перед проведением анализа сита тщательно проверяют на наличие искривлений и трещин, особенно в местах крепления сетки к раме. Чистку сит рекомендуется проводить струей воздуха или пара. Если после этого некоторые отверстия остаются закупоренными, то допускается осторожно прочистить их с нижней стороны с помощью мягкой кисти или щетки. Регулярную калибровку сит проводят по действующему ISO. Для оценки среднего размера отверстий калибровку сит можно проводить оптическим методом. Кроме того, для оценки эффективного отверстия сит в интервале размеров 212-850 мкм возможно применение стандартных стеклянных сфер.

В зависимости от свойств исследуемого порошка и поставленных задач (технологических целей) ситовой анализ может выполняться следующими методами:

Ситовой анализ с механическим просеиванием обычно применяют для анализа порошков или гранул, у которых не менее 80% частиц имеют размер более 75 мкм. Для более мелких частиц, а также для частиц с выраженным свойством слипаться или прилипать к поверхности сита, более подходящим является воздухоструйное или звуковое просеивание.

В воздухоструйном методе просеивание осуществляется потоком воздуха. Как правило, в данном методе используются более мелкие сита по сравнению с механическим просеиванием.

В методе звукового просеивания испытуемый образец вносится в вертикальную вибрирующую колонну воздуха, которая поднимает образец и переносит его обратно сквозь отверстия сита при заданной частоте вибраций.

Разные способы просеивания дают различные результаты ситового анализа, что необходимо учитывать при оценке результатов испытания.

Вне зависимости от выбранного метода предварительно определяют оптимальную массу пробы и время просеивания.

Выбор массы пробы

Если в фармакопейной статье или нормативной документации не указана масса испытуемой пробы, то испытание проводят для навесок порошка в интервале от 10 до 100 г. При выборе интервала навесок порошка учитывают его насыпную плотность и предварительно определенную измельченность (табл. 1). Так, например, если порошок определен как крупный, можно использовать навески от 25 до 100 г, при анализе мелких и очень мелких порошков — от 10 до 25 г, а в отдельных случаях — от 5 г и менее. В пределах выбранного интервала берут не менее 3 навесок. Если по результатам проведения испытания навеска порошка, например 100 г, имеет более низкий процент прохождения через самое мелкое из использованных сит, то предпочтение отдают интервалу от 25 до 50 г.

Выбор времени просеивания

Определяют массу каждого сита с точностью до 0,1 г. Точную навеску испытуемого порошка помещают на верхнее сито и закрывают крышкой. Проводят просеивание любым из методов в течение 5 мин, затем осторожно (без потерь вещества) снова взвешивают каждое сито и определяют массу вещества на каждом из сит. Таким же способом определяют массу вещества на поддоне. Снова собирают набор сит, встряхивают в течение 5 мин и взвешивают каждое сито, как описано выше. Эти процедуры повторяют до тех пор, пока изменение массы порошка на любом из сит не будет составлять менее 5% (10% — в случае сит 76 мм) или менее 0,1 г по сравнению с предыдущей массой вещества на этом сите.

Читать еще:  Анализ динамики запасов

Если на любом из сит масса вещества составляет менее 5% от общей массы испытуемого образца, то изменение массы не должно превышать 20% по сравнению с предыдущей массой на этом же сите. Если на любом из сит находится более 50% от общей массы испытуемого образца, то при отсутствии других указаний, испытание повторяют, но в набор сит добавляют более грубое сито: между тем, которое несет избыточную массу, и предыдущим, более грубым ситом.

Сравнивают общие массы вещества до и после испытания. Общая потеря не должна превышать 5% от первоначальной массы образца.

Повторяют испытание, используя общее время просеивания, равное сумме времен, определенных выше, чтобы убедиться, что общего времени хватает для достижения указанных выше изменений масс. Определенное таким образом время просеивания используют для последующих испытаний данного вещества.

Методика определения фракционного состава

Определяют массу каждого сита с точностью до 0,1 г. Точную навеску испытуемого вещества помещают на верхнее сито и закрывают крышкой. Проводят просеивание любым из методов в течение установленного времени, затем осторожно (без потерь вещества) снова взвешивают каждое сито и определяют массу вещества на каждом из сит. Таким же способом определяют массу вещества на поддоне.

При воздухоструйном просеивании испытания проводят на каждом из отдельных сит, начиная с самого мелкого, с единовременным использованием только одного сита.

Если оставшееся на любом из сит вещество состоит из агрегатов частиц, образовавшихся в процессе просеивания, анализ признается недействительным. В этом случае необходимо использовать другой метод определения размера частиц.

Представление результатов

Фракционный состав порошков и гранул и распределение частиц по размерам выражают в виде массовой доли порошка, просеянного через сита, в процентах. При этом следует указать массу испытуемого образца, время просеивания, метод испытания. При необходимости дополнительно указывают условия проведения испытания (влажность, температура, использование антистатиков, оборудование и др.).

Общая фармакопейная статья

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ст. ГФ XI

Порошки – лекарственная форма, состоящая из твердых отдельных сухих частиц различной дисперсности, обладающая свойством сыпучести.

Порошки должны быть однородными при рассмотрении невооруженным глазом и иметь размер частиц не более 160 мкм, если не указано иначе в фармакопейной статье.

Порошки могут представлять собой дозированную или недозированную лекарственную форму, содержащую одно или несколько действующих веществ или их смесей со вспомогательными ингредиентами.

в зависимости от способа применения различают:

– порошки для наружного применения;

– порошки для местного применения;

– порошки для приготовления растворов или суспензий для наружного применения;

– порошки для приготовления растворов или суспензий для местного применения;

– порошки для приготовления растворов или суспензий для парентерального применения;

– порошки для приготовления глазных капель (и глазных примочек);

– порошки для приема внутрь;

– порошки для приготовления растворов, капель или суспензий для приема внутрь. Среди них различают порошки «шипучие». Порошки «шипучие» предназначены для растворения в воде перед применением;

– порошки для ингаляций.

Процесс получения порошков состоит из следующих стадий:

– измельчение исходных веществ;

– получение однородного порошка (просеивание);

– фасовка, упаковка, маркировка.

В качестве вспомогательных веществ, входящих в состав порошков, используют индифферентные наполнители, солюбилизаторы, корригенты вкуса, красители, консерванты, разрешенные к медицинскому применению.

порошки могут содержать вспомогательные вещества, обеспечивающие растворение или диспергирование, предотвращающие слеживаемость, снижающие гигроскопичность, регулирующие или стабилизирующие рН, либо стабилизирующие фармацевтическую субстанцию и др.

порошки «шипучие» для приема внутрь содержат, главным образом, вещества кислотного и основного характера, которые в присутствии воды быстро реагируют с выделением углерода диоксида. Порошки для ингаляций содержат одну или несколько тонкодисперсных фармацевтических субстанций вместе с инертными вспомогательными веществами – «носителями» (обычно лактоза) или без них.

В зависимости от лекарственной формы и способа применения к порошкам предъявляют различные требования в отношении дисперсности. Дисперсность порошков характеризуется размером отверстия сита, через которое проходит порошок. Размер частиц порошка выражают в микронах. При получении порошков для наружного, местного применения и/или для приготовления суспензий для наружного, местного применения необходимо предусматривать соответствующий размер частиц с указанием его в фармакопейной статье.

При получении многокомпонентных порошков каждое вещество измельчают отдельно и просеивают через соответствующее сито в соответствии с ОФС «Ситовой анализ». Фармацевтические субстанции в порошках для ингаляций микронизируют (измельчают в специальных микронизирующих устройствах).

Ядовитые и сильнодействующие вещества в количествах менее 0,05 г на всю массу используют в виде тритураций – смеси с молочным сахаром или другими вспомогательными веществами, разрешенными к медицинскому применению (1:100 или 1:10).

Описание. Порошки должны быть однородными при рассмотрении невооруженным глазом и иметь размер частиц не более 160 мкм, если не указано иное в фармакопейной статье.

потеря в массе при высушивании или Вода. Определение проводят в соответствии с ОФС «Потеря в массе при высушивании» или «Определение воды».

размер частиц. Размер частиц порошков для наружного применения определяют ситовым анализом в соответствии с ОФС «Ситовой анализ» или другим валидированным методом.

Количественное определение. Для количественного определения берут навеску не менее чем из 10 г порошка.

Для порошков, предназначенных для приготовления растворов, при необходимости дополнительно контролируют время растворения и рН полученных растворов.

Если не указано иначе в фармакопейной статье, содержание определяемых веществ выражается в мг или ЕД в одной дозе для дозированных порошков или в 1 г препарата для недозированных порошков.

ОСОБЕННОСТИ испытаний ОТДЕЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

Порошки для местного применения и/или для приготовления растворов или суспензий для местного применения

Порошки для местного применения, а также полученные из них растворы или суспензии, предназначенные для использования на открытых ранах или на поврежденной коже, должны быть стерильными.

Порошки для приготовления
раствора или суспензии для парентерального применения

Порошки для приготовления растворов и суспензий для парентерального применения должны быть стерильными и должны соответствовать требованиям ОФС «Лекарственные формы для парентерального применения».

Порошки для приготовления капель глазных

Порошки, предназначенные для приготовления капель глазных, должны соответствовать требованиям ОФС «Глазные лекарственные формы».

Порошки для приготовления суспензий
для приема внутрь

Для порошков, используемых для приготовления суспензий для приема внутрь, должен быть дополнительно предусмотрен контроль получаемой суспензии по показателям «размер частиц» и «седиментационная устойчивость» в соответствии с требованиями фармакопейной статьи.

Порошки для ингаляций

Испытание однородности дозирования порошков для ингаляций проводят в соответствии с ОФС «Лекарственные формы для ингаляций».

Для дозированных порошков для ингаляций дополнительно определяют содержание респирабельной фракции в одной дозе порошка в соответствии с ОФС «Аэродинамическое распределение мелкодисперсных частиц» и количество доз в соответствии с ОФС «Лекарственные формы для ингаляций».

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Каждую дозу дозированных порошков расфасовывают в индивидуальную упаковку или по несколько доз в упаковку со специальным устройством для дозирования отдельной дозы.

Упаковка для дозированных порошков для ингаляций представляет собой индивидуальные ингаляторы: капсульные (спинхалер, ротахалер, дискхалер), резервуарные (турбухалер, циклохалер, изихалер), мультидозированные (мультидиск), − обеспечивающие дозирование и введение действующего вещества в дыхательные пути.

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы».

В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». В упаковке, обеспечивающей стабильность в течение указанного срока годности лекарственного препарата, в защищенном от света месте при температуре от 8 до 15°С, если нет других указаний в фармакопейной статье.

Ссылка на основную публикацию
ВсеИнструменты
Adblock
detector